固相萃取裝置是一種基于固相萃取技術的樣品前處理設備,廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測、食品安全、生物醫(yī)藥、化工與材料等領域,其核心功能是實現(xiàn)樣品中目標化合物的分離、純化與富集,為后續(xù)色譜分析(如HPLC、GC)提供高純度樣品,從而提升檢測的準確性與靈敏度。
固相萃取裝置的工作原理基于樣品在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配差異。通過調節(jié)流速,樣品緩慢流過預先活化的SPE柱,目標化合物被吸附在填料上,而干擾物則隨溶劑流出。隨后,使用適當?shù)南疵撘簩⒛繕嘶衔飶奈絼┥舷疵撓聛恚瑢崿F(xiàn)分離與富集。
1、裝柱與準備
將合適的SPE小柱(根據(jù)目標物性質選擇C18、HLB、離子交換柱等)插入裝置的固定架中。
在小柱下方放置干凈的收集管或試管,用于接收淋洗液和最終的洗脫液。
2、活化(Activation)
目的:使固定相充分潤濕,去除柱內氣泡,并將其從干燥狀態(tài)轉化為適合目標物吸附的狀態(tài)。
操作:
用3-5 mL的洗脫強度較強的溶劑(如甲醇)沖洗小柱,打開真空泵,讓溶劑流過。
緊接著用3-5 mL的與樣品溶劑相似或稍弱的溶劑(如水或緩沖液)平衡小柱,使固定相適應樣品的極性環(huán)境。
注意:在溶劑流干前進行下一步,避免小柱干裂。
3、上樣(Loading)
目的:讓樣品溶液通過小柱,目標物被固定相吸附,而雜質被去除。
操作:
將預處理后的樣品溶液(如經(jīng)過過濾、調節(jié)pH的液體)緩慢加入小柱。
控制流速(通常為1-2滴/秒),確保目標物有足夠時間與固定相結合。
收集流出液(通常棄去,除非目標物是水溶性雜質)。
4、淋洗(Washing)
目的:去除弱吸附的雜質,同時保留目標物。
操作:
用3-5 mL的弱溶劑(如水、5-10%甲醇水溶液)沖洗小柱。
淋洗液會帶走極性雜質,而目標物仍留在柱上。
完q抽干小柱,為洗脫做準備。
5、洗脫(Elution)
目的:用強溶劑將目標物從固定相上解吸下來,實現(xiàn)富集。
操作:
用1-3 mL的強溶劑(如甲醇、乙腈、或含酸/堿的有機溶劑)分2-3次沖洗小柱。
打開真空泵,收集全部洗脫液于干凈試管中。
可將洗脫液在氮吹儀下濃縮至近干,再用流動相定容,供后續(xù)分析(如HPLC、GC-MS)。
